ГОСТ 22974.12-96: Флюсы сварочные плавленые. Метод определения серы

Терминология ГОСТ 22974.12-96: Флюсы сварочные плавленые. Метод определения серы оригинал документа:

4.2 Аппаратура, реактивы и растворы

Установка для определения серы (рисунок 1).

1 - кислородный баллон по ГОСТ 5583 с редукционным вентилем; 2 - склянка Тищенко, содержащая раствор марганцовокислого калия массовой концентрации 0,04 г/см³ в растворе гидроксида калия массовой концентрации 0,4 г/см³; 3 - сушильная колонка, заполненная хлористым кальцием; 4 - трубчатая печь с карборундовыми нагревателями; 5 - фарфоровая (высокоглиноземистая) трубка длиной 750 - 800 мм и внутренним диаметром 20 - 26 мм; 6 - сосуд для титрования; 7 - сосуд для сравнения; 8 - бюретка

Рисунок 1 - Установка для определения серы

Фарфоровые трубки и лодочки № 2 по ГОСТ 9147, прокаленные в токе кислорода при рабочей температуре.

Крючок, с помощью которого лодочки помещают в трубку и извлекают из нее, изготовленный из жаропрочной проволоки диаметром 3 - 5 мм, длиной 500 - 600 мм.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Калия гидроксид по ГОСТ 24363 и раствор массовой концентрации 0,4 г/см³.

Калий йодистый по ГОСТ 4232.

Калий йодноватокислый по ГОСТ 4202.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор массовой концентрации 0,04 г/см³.

Кальций хлористый.

Глицерин по ГОСТ 6259.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163.

Раствор А: 16 г крахмала растворяют при нагревании в 1000 см³ воды. К полученному раствору приливают 1000 см³ глицерина и хорошо перемешивают, хранят в темном месте.

Раствор Б: 50 см³ раствора А и 20 см³ серной кислоты растворяют в 4000 см³ дистиллированной воды и тщательно перемешивают, этот раствор идет непосредственно на определение серы.

Титрованный раствор для определения серы: 0,05 г йодноватокислого калия, 10 г йодистого калия и 0,2 г гидроксида калия растворяют в мерной колбе вместимостью 1000 см³ и водой доводят до метки.

Массовую концентрацию раствора йодид-йодноватокислого калия устанавливают по стандартному образцу флюса с известным содержанием серы. Анализ стандартного образца проводят в тех же условиях, что и анализ исследуемого образца.

Массовую концентрацию раствора йодид-йодноватокислого калия Т, г/см³ серы, вычисляют по формуле

T = ,                                                                 (1)

где С - массовая доля серы в стандартном образце, %;

m - масса навески стандартного образца флюса, г;

V - объем раствора йодид-йодноватокислого калия, израсходованного на титрование, см³.

Определения термина из разных документов: Аппаратура, реактивы и растворы

4.5 Обработка результатов

4.5.1 Массовую долю серы X, %, вычисляют по формуле

X = ,                                                            (2)

где V - объем раствора йодид-йодноватокислого калия, израсходованного на титрование раствора анализируемого образца, см³;

Т - массовая концентрация раствора йодид-йодноватокислого калия, г/см³ серы;

т - масса навески флюса, г.

4.5.2 Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли серы приведены в таблице 1.

Таблица 1

В процентах

Массовая доля серы	D	Допускаемое расхождение			d
		dк	d2	d3
От 0,02 до 0,05 включ.	0,006	0,008	0,006	0,008	0,004
Св. 0,05 » 0,1 »	0,008	0,011	0,009	0,011	0,005
» 0,1 »0,2 »	0,02	0,03	0,02	0,03	0,01

Ключевые слова: метод определения серы, кислота, раствор, массовая доля, анализ, образец, титриметрический метод определения серы, нормы точности

Определения термина из разных документов: Обработка результатов

4.3 Подготовка к анализу

Перед началом работы нагревают печь до температуры 1250 - 1300 °С и проверяют установку на герметичность.

Для этого в поглотительный сосуд и сосуд сравнения наливают по 70 - 80 см³ крахмального раствора Б, прибавляют несколько капель титрованного раствора йодноватокислого калия до получения светло-голубой окраски и, открыв кран, пропускают кислород с такой скоростью, чтобы уровень жидкости поглотителя поднялся на 30 - 40 мм. Затем закрывают доступ кислорода в поглотительный сосуд (с помощью зажима) и проверяют установку на герметичность. Установка герметична, если в поглотительных склянках через некоторое время прекратится появление пузырьков газа. Перед сжиганием пробы или стандартного образца фарфоровую трубку проверяют на наличие восстановительных веществ.

Если окраска в поглотительном сосуде исчезает, то прибавляют титрованный раствор йодид-йодноватокислого калия до тех пор, пока светло-голубая окраска раствора не перестанет изменяться.

Определения термина из разных документов: Подготовка к анализу

4.4 Проведение анализа

Навеску флюса массой 1 г помещают в фарфоровую лодочку. Лодочку с помощью крючка вводят в наиболее разогретую часть фарфоровой трубки и плотно закрывают пробкой. Открывают кран и пропускают кислород со скоростью, при которой уровень жидкости в поглотительном сосуде поднимается на 30 - 40 мм.

Когда поступающие из печи в поглотительный сосуд газы начнут обесцвечивать раствор, из бюретки приливают титрованный раствор йодид-йодноватокислого калия со скоростью, при которой синяя окраска не исчезает во время сжигания.

Титрование считают законченным, когда интенсивность окраски в обоих сосудах будет одинаковой. После этого пропускают кислород еще в течение 1 - 3 мин. Если интенсивность окраски не уменьшается, определение считают законченным.

Определения термина из разных документов: Проведение анализа

4.1 Сущность метода

Метод состоит в сжигании флюса в токе кислорода при температуре 1250 - 1350 °С. Образующийся при этом сернистый газ поглощается в абсорбционном сосуде водой, образуя сернистую кислоту, которую оттитровывают раствором йодит-йодата калия в присутствии крахмала (индикатора).

Определения термина из разных документов: Сущность метода